Napredak istraživanja u pripremi novog litij-difluoroksalatnog borata litij-soli

Uvod

Elektrolitna sol važan je dio litij-ionske baterije, a njezino istraživanje i razvoj vrlo su važni za performanse i razvoj litij-ionske sekundarne baterije.

Trenutno, litijeve soli kao što je litijev heksafluorofosfat (LiPF6),Litijev tetrafluoroborat (LiBF4),litijev bis-oksalatni borate (Li-BOB), ilitij-difluorooksilatni borat (LiDFOB)uglavnom su razvijeni.

Kao nova vrsta litijeve soli, litij-difluorooksilatni borat (LiDFOB). Ima pola strukture litij-tetrafluoroborata i litij-bis-oksalata borate, tako da kombinira prednosti dviju litijevih soli, ne samo visokotemperaturne performanse LiBOB-a, već i niske temperaturne performanse LiBF4, te korištenje širokog temperaturnog raspona.

Priprema CAS 409071-16-5 | Litij-difluoro(oxalato)borate

1) Metoda pune faze

Spojevi koji sadrže fluor, bor, litij i oksalat miješaju se u određenom omjeru, a nakon glodanja kugličnih lopti i visokotemperaturne toplinske obrade, proizvod se nekoliko puta pročišćava organskim otapalom kako bi se dobio proizvod od litijevog difluorooksilatnog sandata.

Litij-oksalat i bor trifluorid eter dodaju se u suhi spremnik sferne tinte u omjeru 1: 1 do 1: 3 i kuglasto mljeveni na 30-90 ° C za 2-24 h; zatim se u organskom otapalu otapaju reakcijski proizvod mljeven kugle u organskom otapalu na 30-90 °C, nusproizvodi čvrste faze i nereacirani litij-oksalat uklanjaju se filtracijom kako bi se dobila otopina koja sadrži LiODFB. Zatim se kristalizirajte na niskoj temperaturi od -20-10 °C kako biste dobili LiODFB kristale i usisajte suho na 40-100 °C za 10-48 h kako biste dobili čiste LiODFB krutine.

2) Metoda vodene faze

U okviru sustava otopina fluorovodične kiseline dodaju se spoj koji sadrži litij, spoj koji sadrži bor i spoj koji sadrži oksalat za reakciju u jednom koraku kako bi se dobila vodena otopina sirovog proizvoda, a zatim se dodaje organsko otapalo, koncentrira i pročišćava kako bi se dobio proizvod od litijevog difluorooksilatnog sandata.

Koncentracija 20% fluorovodične kiseline, litij-oksalata i diboronskog trioksida u potpunosti je promiješana na 20 do 80 °C za 2 do 24 h u zatvorenom okruženju, a zatim filtrirana kako bi se uklonio litijev fluorid nusproizvoda i koncentrirana isparavanjem pod smanjenim tlakom.

Dobiva se koncentrirana otopina litij-difluorooksalatnog sandata; organska otopina koja sadrži tionilni klorid polako se dodaje, a proizvod litij-difluoroksalatnog sandata dobiva se filtracijom nakon pročišćavanja.

3) Metoda organskog otapala (litij-tetrafluoroborativna metoda)

Koristeći litijev tetrafluoroborat, oksalnu kiselinu, etil acetat i pomoćni bezvodni aluminij klorid kao sirovine, temperatura reakcije je 10 °C, vrijeme reakcije je 4 h, omjer reaktanta je 1:1, temperatura kristalizacije je -20 °C, Vrijeme kristalizacije je 4 h, čistoća pripremljenog LiODFB-a može doseći 99,97%, a prinos može doseći 95,9%.