Pregled sinteze 2,3-Dikloro-5-trifluorometila piridina

Uvod

CAS 69045-84-7 2,3-Dikloro-5-Trifluoromethyl Pyridineje vrlo vrijedan piridin organski intermedijarac koji sadrži fluor. Koristi se u proizvodnji niza visokoučinkovitih insekticida kao što su diafenthiuron, fenflunom, visokoučinkoviti herbicid fenflufop i visokoučinkoviti fungicid fluazinam. Ključni posrednici novih sorti pesticida

Pregled sintetičkih ruta

1) Korištenje 2,3-dikloro-5-triklorometilpyridina kao sirovine

Polietilenskom reaktoru dodano je 106,16 g (0,4 mola) od 2,3-diklorom-5-triklorometiletiridina i 180 g (9 mol) bezvodnog vodikovog fluorida, a temperatura je kontrolirana na –20 °C unutar 3 h Polako dodajte merkurični oksid, kontrolirajte temperaturu reakcije sustava koja ne prelazi 35 °C i promiješajte reakciju oko 22 sata nakon dodavanja, dok sustav ne postane sivo-bijeli. Filtrirajte, neutralizirajte filtrat natrijevim bikarbonatom, ekstrakt diklorometana, osušite s bezvodnim natrijevim sulfatom, uklonite diklorometan pod smanjenim tlakom kako biste dobili proizvod 2,3-dikloro-5-trifluorometilopiridinom, stopa pretvorbe je 100%, a selektivnost je 98%.

2) Korištenje 3-metilpiridina kao sirovine

Uzmite 50 g 2,3-dikloro-5-triklorometilpyridina, dodajte katalizator, zagrijte do 170 °C, polako uvedite bezvodni vodikov fluoridni plin i reagirajte 11 sati. Nakon završetka reakcije koristite 5% otopine natrijevog bikarbonata u I, organska faza je odvojena, oprana vodom i osušena kako bi se dobio sirovi proizvod sa sadržajem od 85% i prinosom od 65%.

3) Korištenje 2-kloro-5-trifluorometilpyridina kao sirovine

Uzmite 363 g 2-kloro-5-trifluorometilpyridina, dodajte 325 g željeznog klorida, prođite klorni plin, zagrijte do 150-170 °C i reagirajte 18 h, dodajte reakcijski sustav na 1,5 L tople vode, odvojite Sloj ulja osušen je bezvodnim natrijevim sulfatom i ispravljen kako bi se dobilo 163 g proizvoda.

Izvor

Pregled sinteze 2,3-Dikloro-5-trifluorometila Pyridina [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]