Metoda sinteze 4-aminoantipirina

1. Antipirin je nitroziran natrijevim nitritom, reduciran amonijevim bisulfitom i amonijevim sulfitom, hidroliziran sumpornom kiselinom i na kraju neutraliziran tekućim amonijakom kako bi se dobio 4-aminoantipirin. Postupak je sljedeći: Antipirin se pomiješa s 50% sumpornom kiselinom kako bi se dobila otopina koja sadrži 38%-40% antipirina i 11%-12% sumporne kiseline. Ova otopina i otopina natrijevog nitrita su u isto vrijeme puštene u reaktor za nitrozu, kontroliran je protok, temperatura reakcije je kontrolirana na 45-50°C, reakcija je miješana, a krajnja točka reakcije je bila mjereno s testnim papirom škroba u prahu joda za podešavanje protoka vode. Nitrozo-antipirin nastao nitrozacijom odmah teče u redukcijski spremnik i reagira s vodenom otopinom amonijevog bisulfita i amonijevog sulfita, koji je redukcijski agens pripremljen u spremniku. Uzmite uzorak za mjerenje pH vrijednosti i stupnja redukcije. pH vrijednost je između 5,4 i 5,8, a stupanj redukcije je oko 15 (odnosno 1ml redukcijske otopine troši broj mililitara 0,1N otopine joda). Nakon redukcije, pH vrijednost se podešava na 5.8-6.0, a stupanj redukcije je oko 5. Podignite temperaturu na 100°C i hidrolizirajte 3 sata. Ohladiti na 80°C, neutralizirati na pH 7-7,5 tekućim amonijakom i ostaviti na stratifikaciju. Odvojite otpadnu vodu kako biste dobili 4-aminoantipirinsko ulje (sadržaj iznad 80%). Utisnite ga u spremnik za kristalizaciju, promiješajte, ohladite da kristalizira i filtrirajte kako biste dobili 4-aminoantipirin.

2. Antipirin se nitrozira, zatim reducira amonijevim bisulfitom i amonijevim sulfitom, hidrolizira se sumpornom kiselinom i na kraju neutralizira tekućim amonijakom da se dobije 4-amino antipirin.